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讓掃描電鏡擁有長(cháng)期穩定的分辨率

發(fā)布時(shí)間: 2020-06-16  點(diǎn)擊次數: 1340次

當談?wù)搾呙桦婄R品質(zhì)的時(shí)候,人們總喜歡將分辨率、放大倍數等參數作為評判依據的*。尤其是在購買(mǎi)新設備時(shí),更是將這兩項參數視若明珠,不敢稍加怠慢,因此很容易陷入 “參數黨” 的漩渦而背離了購買(mǎi)電鏡的初衷。
那么不妨回過(guò)神兒來(lái)仔細想想,大家購買(mǎi)掃描電鏡的實(shí)際需求是什么?當然是為了更高效、更快捷地觀(guān)察樣品。
那么如何實(shí)現上述的目的呢?
設備與人是使用電鏡過(guò)程中的兩大主體,將電鏡的分辨率、放大倍數等參數置于考察的*固然無(wú)錯,但是更加不能忽略操作人員與電鏡的交互過(guò)程,也就是使用與管理體驗,這其中包括了設備對環(huán)境的適應性、易學(xué)性、工作效率和性能的穩定性等因素。
設想一下,電鏡的操作界面復雜繁瑣,如換樣拍照費時(shí)費力,管理維護程序復雜,且電鏡性能衰減嚴重,那么分辨率等出廠(chǎng)參數也將失去意義。
本篇從電鏡設備性能穩定性入手,初步了解其對使用與管理體驗的影響。
掃描電鏡分辨率
如果非要用一個(gè)參數來(lái)評價(jià)掃描電鏡的性能,那么大部分人會(huì )毫不猶豫地選擇 “分辨率” 這個(gè)關(guān)鍵詞。
分辨率代表了有效辨別細小目標的能力,掃描電鏡的升級與革新也正是以分辨率為界限的。
如鎢燈絲掃描電鏡的分辨率在 5nm@30kV 級別,硼系燈絲掃描電鏡的分辨率在 <3nm@30kV 級別,而場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的分辨率可高達埃米級別,已接近透射電鏡水平。
因此,分辨率基本代表了電鏡的能力級別。隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,普及型電鏡的分辨率也基本接近峰值,而不同廠(chǎng)家同類(lèi)型電鏡的出廠(chǎng)分辨率也日趨一致。
那么,如何保證電鏡擁有長(cháng)期穩定的分辨率才是操作人員更應該關(guān)注的性能,也就是掃描電鏡性能的穩定性。
電子源
燈絲(電子槍?zhuān)┦请娮釉吹奶峁┱?,也是整臺電鏡非常重要的部件,燈絲所發(fā)射電子的密度、束斑尺寸、能量分布將決定性影響掃描電鏡的分辨率。
01鎢燈絲
鎢燈絲具有結構簡(jiǎn)單、束流大、真空要求低、易更換等優(yōu)點(diǎn),但是由于其束流密度小、信噪比差、化學(xué)穩定性差、且使用壽命短(80-100h),因此,在使用過(guò)程中需要高頻率的更換燈絲,以確保電鏡保持較為穩定的分辨率。
02 CeB6 燈絲
飛納電鏡采用 CeB6 燈絲。CeB6 燈絲亮度為 1000A/cm2?sr,是鎢燈絲亮度的 10 倍,因此具有更高的分辨率。CeB6 燈絲具有更好的抗干擾能力,工作溫度為 1800K,遠低于鎢燈絲工作溫度(2800K),燈絲揮發(fā)量相對較小,因此使用壽命基本都可達到 1500h,如果再加以規范管理,使用壽命可進(jìn)一步延長(cháng)。
例如,廣西大學(xué)材料學(xué)院飛納臺式掃描電鏡能譜一體機 Phenom ProX,單根燈絲的使用壽命已經(jīng)達到了 2958h,因此使用 CeB6 燈絲可大大減少頻繁更換燈絲的煩惱。
應用案例

廣西大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院于 2014 年購入飛納臺式電鏡 Phenom ProX。在燈絲使用 2958h 后更換了新燈絲,經(jīng)測量,背散射電子(BSD)圖像的分辨率為11.05nm@15kV,雖然經(jīng)歷了近 5 年的使用,但是分辨率依然可達到 14 年新裝設備的驗收標準(14 nm),并未出現性能衰減的現象。因此,有理由相信飛納電鏡具有優(yōu)異的性能穩定性。

分辨率測試結果

燈絲使用 2700 h 時(shí)客戶(hù)拍攝的圖像
   
更換燈絲后的掃描電鏡圖像

燈絲使用計時(shí)

電子光路系統
在電子光路系統中,電子槍柵極到陽(yáng)極區間是受陰極蒸氣污染較為嚴重的區域,需要定時(shí)對韋氏帽、陽(yáng)極等進(jìn)行超聲、拋光清理才能維持電鏡良好的狀態(tài)。如果清理時(shí)操作不當或者環(huán)境灰塵較多,還有可能造成光路系統的二次污染,更換燈絲的頻率越高,受污染的概率也會(huì )增大,這也是鎢燈絲電鏡性能衰減嚴重的主要原因之一。
隨著(zhù)使用時(shí)間的增加,掃描電鏡的分辨率都有一定程度的下降。得益于飛納電鏡優(yōu)秀的工業(yè)設計,其分辨率隨使用時(shí)間的衰減要比鎢燈絲電鏡緩慢的多。因此,即使鎢燈絲電鏡的初始分辨率略高于飛納電鏡,在之后很長(cháng)的使用周期內,飛納電鏡的分辨率都要更優(yōu)。
飛納電鏡的燈絲采用一體化設計,燈絲到達壽命后將對整個(gè)電子槍進(jìn)行更換(包含全新的韋氏帽和陽(yáng)極),從而實(shí)現了光學(xué)系統免維護。
更換燈絲的過(guò)程由專(zhuān)業(yè)工程師上門(mén)完成,避免客戶(hù)在自行清理過(guò)程引入污染物,保障了光路系統的清潔狀態(tài)。
CeB6 燈絲長(cháng)壽命的特征,使其無(wú)需頻繁更換,避免經(jīng)常將燈絲倉暴露于大氣環(huán)境中,減少污染的可能性;CeB6 燈絲高亮度、低色散的特征,使其無(wú)需復雜的光路系統,因此受污染的概率降低,這保證了電鏡性能的長(cháng)期穩定。
綜上所述,飛納電鏡采用高亮度、長(cháng)壽命的 CeB6 作為電子源,既可獲得較高分辨率的電子圖像,又避免了頻繁更換燈絲所造成的二次污染,再加之免維護的光路系統,極大程度地保證了電鏡性能的長(cháng)期穩定,即使歷經(jīng)數載,風(fēng)采依舊不減當年。

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