掃描電鏡金屬材料失效分析中的應用——觀(guān)察金屬件微裂紋和孔洞

掃描電鏡觀(guān)察金屬件微裂紋和孔洞

6 系合金因其高比強度和良好的成形性而廣泛用于汽車(chē)板材。與大多數鋁合金一樣，鐵（Fe）是鋁合金中*常見(jiàn)且有害的雜質(zhì)元素，因為它會(huì )形成富含鐵的金屬間化合物，對鋁合金零件的機械性能造成損害。

圖1. 汽車(chē)車(chē)架和車(chē)身面板通常采用先*的鋁合金生產(chǎn)

使用掃描電鏡對鋁合金進(jìn)行失效分析，結合背散射電子和二次電子像，可以清晰展示材料內部的裂紋、孔洞等。如圖 2 所示，展示了與富鐵金屬間顆粒相關(guān)的微裂紋。

圖2. 鋁基體的掃描電鏡圖像——掃描電鏡觀(guān)察金屬件微裂紋和孔洞

箭頭處，明亮的為富鐵相形成的微裂紋，較暗的為鎂硅相。樣品由北京科技大學(xué)提供。

該圖像是掃描電鏡中的背散射電子（BSE）和二次電子（SE）信號相結合生成 Mix像。背散射信號強調成分的對比，而二次電子信號展示包括裂紋、孔洞等特征在內的樣品形貌。這些內源性微裂紋可能會(huì )在沖壓變形過(guò)程中擴展，從而導致材料斷裂。

熱機械加工和合金化會(huì )影響富鐵相顆粒的形成，可以對該過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化以很大程度減少微裂紋帶來(lái)的風(fēng)險。本文討論了鎳微合金化對 6 系列鋁合金中富鐵相顆粒的粒徑、分布和組成的影響。

檢測方法

兩組 6 系鋁合金（試驗組和基材組）通過(guò)鑄造和軋制加工成 1mm 厚的板材，其中試驗組添加了 0.03％ 鎳。應用的熱機械處理步驟如圖 3 所示，基體組分如表 1 所示。

圖3. 鋁的熱機械加工示意圖

表1. 6 系列鋁合金的基礎材料組成（質(zhì)量分數）

縱向截面進(jìn)行氬離子拋光，使用飛納全自動(dòng)掃描電鏡 Phenom ParticleX Steel進(jìn)行SEM成像和自動(dòng)顆粒分析。

相較于全自動(dòng)掃描電鏡，手動(dòng)SEM分析需要較長(cháng)的時(shí)間

獲取結果

圖 4 背散射電子像展示了試驗組和基材組樣品中富鐵金屬間化合物（較亮的顆粒）的分布。含鎳的樣品（試驗組）似乎具有更多明亮的金屬間化合物。手動(dòng)能譜測試（EDS）確認了顆粒中存在鐵（Fe）元素，并且試驗組樣品的亮顆粒中還發(fā)現了鎳（Ni）元素。使用 SEM-EDS 進(jìn)行手動(dòng)顆粒統計分析，這需要很長(cháng)的時(shí)間才能獲得結果。

圖4. 掃描電鏡背散射成像下，明亮的富含鐵的金屬間化合物相在試驗組（A）和基體組（B）中的分布情況

全自動(dòng)掃描電鏡

可以快速定量統計金屬間顆粒

Phenom ParticleX Steel 全自動(dòng)掃描電鏡提供了快速、直接和自動(dòng)化的顆粒分析方法，解決了快速并統計相關(guān)數據的需求。掃描電鏡的自動(dòng)化程序可以快速尋找并分析比基底金屬更亮（或更暗）的顆粒。每個(gè)顆粒的粒徑、形狀、成分和背散射圖像都會(huì )被詳細記錄，并可以通過(guò)變量對特征顆粒進(jìn)行分類(lèi)。

分析結束后，如果對某個(gè)或某類(lèi)顆粒感興趣，可以對數據進(jìn)行二次處理，根據每個(gè)顆粒的參數（粒徑、形狀、分類(lèi)、成分等）進(jìn)行整理。

Phenom ParticleX Steel 自動(dòng)采集單個(gè)含鎳顆粒的數據示例：圖像、顆粒 Mask 和成分含量信息

在本案例中，程序設定掃描了 3mm² 區域、識別尺寸大于 1μm 的顆粒。其中，具有含鎳量超過(guò) 15% 的顆粒被分類(lèi)為“富鎳相”。Perception Reporter 軟件允許用戶(hù)輕松創(chuàng )建定制的顆粒表、直方圖或三元圖。

粒徑分布直方圖對比

圖 5 展示了兩組樣品的粒徑分布直方圖。隨著(zhù)鎳的加入，1μm 以上的顆粒數量增加了 17% 以上。

圖5. 試驗組（A）和基體組（B）樣本的粒徑直方圖

試驗組和基材組樣品的平均粒徑分別為 2.56μm 和 3.15μm。在試驗組樣品中，形成了更多 3μm 以下的顆粒，3μm 以上的顆粒數量明顯減少。隨著(zhù)鎳的加入，顆粒數量的峰值在直方圖表中也從 2-3μm 移至 1-2μm 區間。這些變化表明，鎳影響了合金中富鐵相的粒徑分布，導致合金中形成了更多小尺寸的富鐵相顆粒。

三元相圖對比

圖 6 的三元相圖代表了在試驗組和基材組樣品中觀(guān)察到的所有金屬間化合物顆粒。

圖 6. 試驗組（A）和基體組（B）樣品中金屬間化合物顆粒的鐵-硅-鎳三元圖

兩個(gè)樣本都含有 Fe-Si 顆粒，但試驗組樣品中有含鎳的第二類(lèi)顆粒。請注意，盡管所有這些金屬間顆粒都含有鋁，但圖 6 的相圖中并沒(méi)有包含鋁的成分。由于鐵和鎳的熔點(diǎn)較高（相比于鋁），這些金屬間化合物顆粒會(huì )在凝固過(guò)程的早期形成，其中偏析原因可能促進(jìn)它們的形成。

結論

在此應用說(shuō)明中，首先通過(guò)手動(dòng)的掃描電鏡-能譜分析確定了富含鐵和鎳的金屬間化合物，隨后通過(guò)全自動(dòng)掃描電鏡 Phenom ParticleX Steel 對顆粒的粒徑、成分和分類(lèi)進(jìn)行了定量。0.03wt％ 鎳的微合金化試驗被證明可以增加金屬間化合物的數量并減小其尺寸。這種高效的自動(dòng)化工作流程使我們能夠輕松量化試驗材料中各類(lèi)相的變化，有助于改善鋁合金的力學(xué)性能。