如何通過(guò)樣品前處理提高鋼鐵夾雜物檢驗的準確性？

潔凈鋼是目前各大鋼企發(fā)展的重點(diǎn)。對于潔凈鋼的研究，夾雜物自動(dòng)分析檢測設備是必要的研究工具。ParticleX 全自動(dòng)夾雜物分析系統提供了一個(gè)高度集成的掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）平臺，能夠在較短的時(shí)間內對大面積的試樣進(jìn)行夾雜物的分析，并記錄下夾雜物的大小、面積、成分和形貌等重要參數，確定其在視場(chǎng)內的絕對坐標和相對坐標，以便在自動(dòng)掃描結束后對特定夾雜物進(jìn)行重新定位、分析。

各類(lèi)典型夾雜物圖像

ParticleX 對夾雜物的自動(dòng)分析具有準確、高效、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)，這些特點(diǎn)是建立在對夾雜物自動(dòng)識別的基礎上的，若要保證設備自動(dòng)識別的準確率，必須要保證試樣檢測面的清潔度。要盡可能去除一切外來(lái)雜物的干擾，才能確保試驗結果的準確可靠。低的夾雜物自動(dòng)識別準確率會(huì )大大地干擾科研人員對前期工作的總結判斷和后續研究工作的開(kāi)展，因此試樣的制備是夾雜物分析開(kāi)展的基礎。

各類(lèi)典型非夾雜物圖像

北京首鋼股份有限公司的張敬蕊等人有著(zhù)多年 ASPEX（ParticleX 前身）全自動(dòng)夾雜物分析儀的使用經(jīng)驗，其在《理化檢驗》雜志發(fā)表的文章《ASPEX 全自動(dòng)夾雜物分析儀試樣的制備工藝》，提出了一種適用于鋼鐵夾雜物自動(dòng)分析的試樣制備工藝，僅供大家參考。

01 常規 SEM 掃描電鏡夾雜物分析用試樣制備工藝及存在的問(wèn)題

根據研究需求將試樣加工成符合試驗要求的尺寸，確定好待檢測面。磨制前，先將檢測面的對面用 200 號砂紙打磨一遍，保證試樣底部的光潔度，提高試樣的導電性。然后將檢測面依次用 200，600，1000，1200 號砂紙由粗到細磨制，每道次要確保將上一道次的劃痕打磨掉。細磨完成后，進(jìn)行機械拋光，磨拋的每個(gè)道次之間的時(shí)間間隔不易過(guò)長(cháng)。該制備過(guò)程與金相試樣的制備方法相同，稱(chēng)為常規金相磨拋方法。

該工藝容易在制樣過(guò)程中帶入細小砂紙顆粒、拋光劑顆粒、絲絨纖維、細小粉塵、細小劃痕等，這些都會(huì )給 ASPEX 夾雜物分析儀的自動(dòng)分析帶來(lái)干擾，典型現象如圖 1-3 所示。

圖1所示外來(lái)污染物尺寸大小不一，所含元素不固定，有些含有鈉、氯等元素。圖 2 所示劃痕屬典型的二維缺陷，極細小，能譜分析結果常為鐵或者鐵和氧。圖 3 所示微坑尺寸較小，能譜分析結果常為鐵或者鐵和氧，少數含有微量的錳元素，一般存在于鑄坯類(lèi)試樣中，可能源于鑄坯內部本來(lái)存在的孔洞，也可能是在后期處理時(shí)快速氧化，氧化物脫落留下的疤痕。

上述問(wèn)題的存在造成了 ASPEX 夾雜物分析儀對夾雜物自動(dòng)識別的準確率僅有 54.43%。由此可見(jiàn)，提高 ASPEX 夾雜物分析儀試樣的表面清潔度尤為重要。

02 夾雜物分析儀試樣制備工藝

2.1 規定試樣尺寸，采用夾具確保平行度

ASPEX 夾雜物分析儀對夾雜物的自動(dòng)識別是基于掃描過(guò)程中檢測面亮度和對比度的穩定。由于設備自身的自動(dòng)聚焦功能有限，所以在前期試樣制備過(guò)程中必須嚴格控制檢測面的平行度，確保所檢區域的最zui高點(diǎn)和最zui低點(diǎn)的工作距離（WD）差不能超過(guò) 0.5 mm。如果 WD 差值太大，超出設備自動(dòng)聚焦能力，夾雜物本身呈現出的 BSD 形貌相的亮度和對比度就會(huì )有誤差，最終會(huì )造成夾雜物 EDS 分析結果不準確，夾雜物采集圖像不清晰。

2.2 磨拋后增加沖洗和清拋程序

磨拋完成后，要將試樣用去離子水大力沖洗，將磨拋過(guò)程中黏在試樣周邊的污物沖洗掉，但沖洗時(shí)間不宜過(guò)長(cháng)，以免檢測面發(fā)生氧化。沖洗完成后，將試樣迅速在沒(méi)噴灑過(guò)任何拋光劑的干凈拋光盤(pán)上拋干水分。這一步驟稱(chēng)為清拋，一是為了再次對試樣檢測面進(jìn)行清潔，二是為了去除水漬，避免氧化、出現麻點(diǎn)。值得注意的是，在磨拋過(guò)程中每個(gè)道次之間的時(shí)間間隔不能太長(cháng)，以避免氧化。

磨拋簡(jiǎn)易流程：

2.3 增加清潔工藝

試樣磨拋完成后，就開(kāi)始 ASPEX 分析儀試樣制備重要的一步，即對試樣檢測面進(jìn)行清潔。

清潔工藝的主要程序：

1）試樣干燥：試樣磨拋完后，本身會(huì )潮濕或者有未干的水漬，需要用電吹風(fēng)吹干，保持試樣整體清潔干燥，以免抽真空時(shí)水氣太大，影響設備。

2）壓縮空氣第一次吹拭：試樣干燥后，用壓縮空氣吹拭，主要是將檢測面四周黏附的絲絨等污物吹掉，也避免在下一步異丙醇擦拭時(shí)將邊部的污物帶到檢測面上，如下圖所示。前期一直采用洗耳球吹拭，由于洗耳球力度不夠大，吹拭后還會(huì )有一些細小的污物附著(zhù)在檢測面上，如絲絨纖維等干燥后會(huì )黏附在試樣上，且附著(zhù)力較強。

3）異丙醇擦拭：用無(wú)塵布蘸取少量的異丙醇，向一個(gè)方向快速地擦拭試樣檢測面，擦拭次數控制在 3 次之內，擦拭多次和擦拭過(guò)慢都會(huì )造成試樣表面有一層氧化膜，且無(wú)法去除。實(shí)踐前期，筆者曾采用酒精進(jìn)行擦拭，與 ASPEX 分析儀工程師交流后得知酒精揮發(fā)后會(huì )對設備的探頭造成傷害，因而改用異丙醇進(jìn)行擦拭。

4）清潔膠帶保護：檢測面清潔完成后，將清潔膠帶覆蓋在檢測面上，一是避免在安裝試樣調節試樣臺高度的過(guò)程中對檢測面造成人為損壞污染，二是可利用清潔膠帶對檢測面進(jìn)行二次清潔。

通過(guò)試樣制備工藝的依次改進(jìn)，ASPEX 分析儀自動(dòng)識別準確率的平均值由改進(jìn)前的 54.43% 逐步提高到 97.05%，且試驗數據趨于穩定，波動(dòng)明顯變小，試驗結果的可靠性得到了更好的保證。該試驗結果也證明了改進(jìn)措施在生產(chǎn)檢驗工作中的有效性。

ASPEX 分析儀自動(dòng)識別準確率隨工藝改進(jìn)的走勢

結論：

通過(guò)試樣制備工藝的依次改進(jìn)，ASPEX（ParticleX 前身）分析儀自動(dòng)識別準確率的平均值由改進(jìn)前的 54.43% 逐步提高到 97.05% ，且試驗數據趨于穩定，波動(dòng)明顯變小，試驗結果的可靠性得到了更好的保證。該試驗結果也證明了改進(jìn)措施在生產(chǎn)檢驗工作中的有效性。

參考文獻

[1]. 張敬蕊等, ASPEX全自動(dòng)夾雜物分析儀試樣的制備工藝. 理化檢驗(物理分冊), 2018. 54(10): 第712-715頁(yè).