掃描電鏡應用：鋼鐵行業(yè)

鋼鐵是機械制造、航天軍工、施工建設的基礎材料，是國之重器，是國家工業(yè)化和現代化的重要保障。整個(gè)鋼鐵的生成過(guò)程包括勘察、采礦、選礦、煉焦、燒結、煉鐵、煉鋼、熱軋、冷軋等步驟，涉及地質(zhì)、采礦、選礦、藥劑、冶金、檢化驗等專(zhuān)業(yè)知識，對設備、人員要求高，尤其是隨著(zhù)對高性能鋼、潔凈鋼需求的增加，鋼鐵相關(guān)企業(yè)、研究單位對材料研發(fā)檢測要求也不斷提高。

非金屬夾雜物檢測

Phenom ParticleX 全自動(dòng)鋼鐵夾雜物分析系統

在鋼材中，非金屬夾雜物（非主動(dòng)添加）的存在通常對鋼材的各相性能有不利的影響，它的存在會(huì )破壞金屬基體的連續性，使夾雜物周?chē)霈F變形不一致，并且在夾雜物處容易產(chǎn)生應力集中，進(jìn)而可能發(fā)展為微裂紋、裂紋。尤其是隨新一代潔凈鋼、超級潔凈鋼概念的提出，對于鋼材或者失效的金屬零部件，一般都會(huì )進(jìn)行非金屬夾雜物的檢測。傳統的夾雜物分析是利用金相顯微鏡，按照形態(tài)和顏色將非金屬夾雜物分為五類(lèi)：硫化物類(lèi)夾雜物（A類(lèi)）；氧化鋁類(lèi)夾雜物（B類(lèi)）；硅酸鹽類(lèi)夾雜物（C類(lèi)）；球狀氧化物類(lèi)夾雜物（D類(lèi)）；單顆粒球狀類(lèi)夾雜物（DS類(lèi)）^[1]。而掃描電鏡法可以同時(shí)對夾雜物的尺寸分布、化學(xué)分類(lèi)進(jìn)行評級，利用能譜儀對夾雜物元素進(jìn)行檢測^[2]。飛納電鏡提供全自動(dòng)夾雜物分析系統 Phenom ParticleX，可以快速的提供關(guān)于球拍樣、鑄造樣、最終產(chǎn)品試樣中夾雜物尺寸、形狀、圖像和成分信息，幫助解決和防止因鋼中夾雜物而引起的成本和質(zhì)量問(wèn)題。

掃描電鏡下典型的非夾雜物形貌 (A) 和夾雜物形貌 (B)

利用 Phenom ParticleX 夾雜物分析系統可以自動(dòng)的進(jìn)行夾雜物的識別、分析、數據采集和統計，輸出夾雜物顆粒的形態(tài)、成分信息，高清的夾雜物照片和能譜分析結果保證了數據的準確性。并且自動(dòng)分析結束后可以通過(guò)顆粒復位功能返回夾雜物所在位置，進(jìn)行更詳細的分析。如下圖（A）所示為 ParticleX 自動(dòng)分析系統識別并采集的夾雜物顆粒信息，圖（B）為通過(guò)返回夾雜物顆粒進(jìn)行 EDS-Mapping 的結果。

（A）Phenom ParticleX 自動(dòng)采集的鋼材夾雜物數據（B）夾雜物顆粒的 EDS-Mapping 結果

失效件斷口分析

斷口分析是金屬材料失效分析的重要手段，為斷裂機理和內部狀態(tài)分析提供依據，不同的斷口形貌往往對應這不同的斷裂類(lèi)型和機制，如象征韌性斷裂的韌窩，出現穿晶解理/沿晶斷口的脆性斷裂，帶有白點(diǎn)、魚(yú)眼型穿晶斷口的氫脆斷裂等等。飛納臺式掃描電鏡優(yōu)秀的二次電子和背散射電子成像可以幫助用戶(hù)快速的獲得斷口的形貌信息，通過(guò)對這些斷裂特征的分析，能夠很好的分析鋼鐵零部件的失效機理，反推產(chǎn)品性能，幫助優(yōu)化生產(chǎn)工藝。如下圖所示，（A）、（B）分別為典型的穿晶斷口和韌窩斷口，（C）為疲勞斷口，（D）為鑄造件的縮孔。

鋼鐵材料斷口的掃描電鏡圖

除了斷口形貌外，由于鋼鐵材料中雜質(zhì)元素的存在、成分偏析、夾雜物等異常點(diǎn)常常會(huì )導致應力集中，可以借助背散射電子和能譜分析對斷口處的異常點(diǎn)進(jìn)行分析，推斷失效原因。如下圖中為軸承鋼斷口掃描電鏡（SEM）圖，軸承鋼是一種合金含量少、性能優(yōu)良的鋼材，其應用廣泛，經(jīng)過(guò)淬火加回火后，具有高而均勻的硬度。軸承鋼的基本質(zhì)量要求是純凈、組織均勻，通過(guò)對其斷口處的異常點(diǎn)進(jìn)行 EDS-mapping 后發(fā)現，在該處存在明顯的成分不均的富集相，這可能是該軸承鋼材料失效的重要誘因。

軸承鋼斷口 EDS 分析

金相分析

金相組織的鑒定與檢驗是金屬材料所需的分析項目，內部組織的種類(lèi)、形態(tài)、數量都對材料的性能影響甚大。對于鋼材而言，金相組織的檢驗既是其新品研發(fā)過(guò)程中判定產(chǎn)品是否達標的依據，也是鋼材生成過(guò)程中工藝改進(jìn)和質(zhì)量異常判定的基礎。掃描電子顯微鏡可以對金相組織的微觀(guān)形態(tài)（二次電子信號）、成分襯度（背散射電子信號）和成分信息（能譜信號）金相檢測，助力鋼鐵相關(guān)企業(yè)、研究單位的新品研發(fā)和工藝改進(jìn)。如下圖（A）、（B）分別為錳鋼、鉻鋼的顯微組織圖，（C）為鋼鐵顯微結構的 EDS-mapping 結果，通過(guò)元素分布圖可以了解各元素在不同組織中的分布狀態(tài)。

鋼材金相樣品的SEM顯微組織圖（A）/（B）和 EDS-mapping 元素分布圖（C）進(jìn)行金相觀(guān)察的樣品通常需要研磨拋光，但傳統的機械拋光會(huì )留下應力破壞層，不利于晶粒結構如 ECCI 相的觀(guān)察，需要進(jìn)一步的腐蝕拋光或電解拋光，甚至離子拋光，以達到去除應力層的目的。

機械拋光留下的應力破壞層示意圖（左）離子研磨設備（右）

市面上的鋼材產(chǎn)品都是多晶材料，在其表面露出許多晶界。晶界是原子排列較為疏松、紊亂的區域，容易產(chǎn)生雜質(zhì)原子富集、晶界吸附、第二相的沉淀析出等現象，因此存在著(zhù)顯著(zhù)的化學(xué)、物理不均勻性。在腐蝕介質(zhì)中金屬和合金的晶界的溶解速度和晶粒本身的溶解速度是不同的，在某些環(huán)境中，晶界的溶解速度遠大于晶粒本身的溶解速度時(shí)，會(huì )產(chǎn)生沿晶界進(jìn)行的選擇性局部腐蝕，稱(chēng)為晶間腐蝕。受熱 （如敏化處理）、受力（冷加工形變）而引起晶界組織結構的不均勻變化，對晶間腐蝕也有很大影響。晶間腐蝕發(fā)生后，金屬和合金雖然表面仍保持一定的金屬光澤，也看不出被破壞的跡象，但晶粒間的結合力已顯著(zhù)減弱，強度下降，因此設備和構件容易遭到破壞。晶間腐蝕隱蔽性強，突發(fā)性破壞幾率大，因此有嚴重的危害性。對金相樣品進(jìn)行離子研磨后，可以很好的進(jìn)行晶粒、晶界的形態(tài)、成分分析。如下圖所示為 316 不銹鋼的晶界結構（A）和晶界處的 EDS 分析結果（B），該結果清晰的展示了 Cr 元素在晶界處的富集。

316 不銹鋼的 SEM 顯微結構分析結果

下圖為 2205 不銹鋼的 SEM 顯微結構測試結果，2205 雙相不銹鋼是一種鐵素體相和奧氏體相共存的不銹鋼，兼具奧氏體的優(yōu)良韌性、焊接性和鐵素體的高強度、良好的耐氯化物應力腐蝕性能，其屈服強度是 300 系列奧氏體不銹鋼的兩倍。此外,該不銹鋼還具有良好的切削加工性和導熱性能,是一種真正的高性能結構材料,因此被廣泛的應用于石油化工、化學(xué)品船、造紙以及海洋工程等工業(yè)領(lǐng)域。通過(guò)對離子拋光后試樣的顯微結構分析和 EDS 成分分析，可以清楚的觀(guān)察到 Ni 元素和 Mo 元素在奧氏體和鐵素體中的富集分布。

2205 不銹鋼的 SEM 顯微結構分析結果

副產(chǎn)物研究

鋼鐵行業(yè)是能耗密集型產(chǎn)業(yè)，尤其是燒結過(guò)程中產(chǎn)生大量廢氣，鋼鐵冶煉過(guò)程中的燒結煙氣屬于排量大、污染物種類(lèi)集中且濃度較高的一種工業(yè)廢氣，主要含有的大氣污染物包括 SO₂、NO、Hg 等重金屬以及二噁英等有機污染物。為響應綠色生產(chǎn)，保持大氣潔凈，需要求對煙氣進(jìn)行除塵、脫硫、脫硝等處理^[3]。因此，如何高效的對煙氣脫硫，并實(shí)現脫硫產(chǎn)物資源化利用也是許多鋼鐵企業(yè)的研究課題。常用的燒結煙氣脫硫方法包括濕法煙氣脫硫、半干法煙氣脫硫和干法煙氣脫硫，利用脫硫產(chǎn)物可以制備石膏用于化工、建材、農肥等行業(yè)。下圖所示為利用脫硫產(chǎn)物制備的建筑用石膏板、粉煤灰磚，右圖為結晶石膏電鏡圖。

脫硫產(chǎn)物制備的石膏板（左上）和粉煤灰磚（左下）及結晶石膏電鏡圖

飛納臺式掃描電子顯微鏡在礦物元素分析、鋼鐵金相分析、試樣夾雜物分析、表面缺陷分析、鋼鐵零部件失效分析、微觀(guān)組織分析、燒結煙氣資源化利用等領(lǐng)域可以提供快速、可靠的材料檢測方案，助力鋼鐵材料的生產(chǎn)研究和檢測。