掃描電鏡樣品制備——離子研磨儀處理頁(yè)巖樣品

頁(yè)巖氣是一種賦存于富有機質(zhì)頁(yè)巖為主的儲集巖系的非常規天然氣，以吸附態(tài)存在于干酪根、黏土顆粒表面，或以溶解態(tài)存在于干酪根、瀝青質(zhì)中，是一種具有商業(yè)價(jià)值的天然氣。我國的頁(yè)巖氣儲量較大，據國土部門(mén)預估，我國頁(yè)巖氣可采資源量約 25 萬(wàn)億方，全國產(chǎn)能超過(guò) 100 億立方。

不同油氣類(lèi)型的分布模式（來(lái)源網(wǎng)絡(luò )）

掃描電鏡具有分辨率高、景深好的優(yōu)點(diǎn)，常用來(lái)進(jìn)行礦物微觀(guān)形貌的分析，搭配能譜儀可進(jìn)行微區成分分析，能夠從巖石學(xué)角度對頁(yè)巖中有機質(zhì)和礦物接觸關(guān)系進(jìn)行分析，區分不同類(lèi)型有機質(zhì)并研究各自的形態(tài)特征和空隙發(fā)育情況，對于進(jìn)一步理解頁(yè)巖內部空隙形成和分布規律有重要意義。

在實(shí)際對頁(yè)巖進(jìn)行掃描電鏡觀(guān)察時(shí)，需要樣品制備，在頁(yè)巖氣領(lǐng)域中經(jīng)常要借助離子研磨儀處理頁(yè)巖樣品，也就是氬離子拋光進(jìn)行樣品處理來(lái)獲取更真實(shí)的礦物接觸關(guān)系、結晶情況、孔隙發(fā)育情況等信息。如下圖所示為離子研磨儀對樣品進(jìn)行氬離子拋光后觀(guān)察到的頁(yè)巖內部不同黃鐵礦分析結果，可以得到不同黃鐵礦的聚焦狀態(tài)、微晶形態(tài)和尺寸、微晶生長(cháng)情況，以及黃鐵礦內部孔隙和孔隙內的有機質(zhì)組分。

用離子研磨儀對樣品進(jìn)行氬離子拋光后使用臺式掃描電鏡觀(guān)察到頁(yè)巖中的不同黃鐵礦晶體

相較于傳統的機械拋光，離子研磨儀的氬離子拋光可以有效的去除應力破壞層，獲得更加真實(shí)、平整的拋光面，避免應力造成的結構變形、破壞，有利于頁(yè)巖中微孔的觀(guān)察。如下圖所示為氬離子拋光后觀(guān)察到的頁(yè)巖中的納米孔洞結構。

離子研磨儀對樣品進(jìn)行氬離子拋光后觀(guān)察到頁(yè)巖中的孔隙結構

掃描電鏡在頁(yè)巖氣中的應用

上面我們介紹了掃描電鏡的優(yōu)勢，接下來(lái)我們來(lái)看看掃描電鏡在頁(yè)巖氣中的應用

利用掃描電鏡對頁(yè)巖中的礦物如黃鐵礦、黏土礦物等的特征、分布研究也能為有機質(zhì)富集提供依據，為頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)中的壓裂液設計、添加劑選擇和改造頁(yè)巖氣層提供參考。

富有機質(zhì)頁(yè)巖內部的有機質(zhì)分為干酪根和瀝青。干酪根是沉積巖中不溶于堿、非氧化型酸和非極性有機溶劑的分散有機質(zhì)，瀝青則常用來(lái)描述可溶于有機溶劑的部分如石油、瀝青礦和其他非烴組分。

根據有機質(zhì)與礦物間的接觸關(guān)系，可以判斷有機質(zhì)的相對形成時(shí)間，進(jìn)而對有機質(zhì)做進(jìn)一步的區分。如沉積有機質(zhì)的主要特征為與無(wú)機礦物之間的邊界清晰，并且有機質(zhì)的周?chē)鷽](méi)有自生礦物，掃描電鏡的背散射電子（BSE）成像能夠同時(shí)反映出礦物的成分襯度和形貌襯度，利用 BSE 圖片可以清楚的識別出頁(yè)巖中這些有機質(zhì)組分的分布。

頁(yè)巖中觀(guān)察到的沉積有機質(zhì) SEM掃描電鏡圖像

黃鐵礦是頁(yè)巖中分布廣泛的一種自生礦物，根據其形成時(shí)期可分為沉積-成巖時(shí)期的黃鐵礦和后期填充的黃鐵礦。沉積-成巖時(shí)期的草莓狀黃鐵礦是由若干黃鐵礦微晶聚集形成的球狀集合體，如下圖所示，臺式掃描電鏡可以清楚的觀(guān)察到黃鐵礦微晶的形態(tài)和尺寸，黃鐵礦微晶粒徑、形態(tài)與頁(yè)巖沉積環(huán)境演化有一定關(guān)系，觀(guān)察結果對于古環(huán)境的還原有重要意義。

掃描電鏡頁(yè)巖中觀(guān)察到的“草莓狀” 黃鐵礦晶體