我們對比了透射電鏡原位液相方案中的 Nano-Cell和原位樣品桿。

今天我們介紹Ocean和Stream系統中的供液系統的不同。

原位液相方案中的供液系統

圖1. Ocean 系統供液系統，注射泵

上圖可以看到，Ocean 系統的供液方式采用的是步進(jìn)電機+注射器的注射泵推進(jìn)方案。這種方案設計簡(jiǎn)單，可以為液體提供較大推力。但卻存在以下短板：

1. 相對于微量液體，步進(jìn)電機的步幅還是較大，無(wú)法對流速進(jìn)行精細控制。

2. 注射器的橡膠塞相對內壁有較大阻尼，無(wú)法實(shí)現對液體控制的快速響應。

3. 沒(méi)有集成氣路，無(wú)法向Nano-Cell內吹送氣體、減小液厚。

不過(guò)，Ocean 系統的設計初衷就是適用于簡(jiǎn)單的液相實(shí)驗。這種注射泵加上簡(jiǎn)約設計的 Nano-Cell 也足以達到該系統的設計目標。

圖 2. Stream 系統的供液系統設計：伸縮折疊式懸臂，便于安裝和存放

Stream的供液系統（Liquid Supply System，LSS）配備可移動(dòng)底盤(pán)、集成氣動(dòng)系統、伸縮式懸臂，實(shí)驗的時(shí)候方便移動(dòng)、安裝、連接管路，在不用的時(shí)候則便于收納和存放。實(shí)際上，LSS 采用的是進(jìn)/出口氣動(dòng)式雙泵送液設計，內置預先校準過(guò)的流量計。功能強大的 LSS 配合 Nano-Cell，可以帶來(lái)以下便利：

流量監測+專(zhuān)屬流道，借助閉環(huán)反饋軟件，可實(shí)現對樣品區流量的精準、穩定控制。

可向 Nano-Cell 內通入氣體、趕走液體，以獲得更好的 TEM 結果。之后還可再送入液體。

直接控制+專(zhuān)屬流道，可以沖走/溶解由于電子束輻照或電化學(xué)反應所產(chǎn)生的多余氣泡。

雙泵設計+專(zhuān)屬流道，可實(shí)現對液體壓強、流速、厚度的精細控制。

流量監測可及時(shí)發(fā)現可能的堵塞，雙泵設計一推一拉可及時(shí)、有效地清理堵塞物。

LSS 結合 Nano-Cell 設計，芯片上配置進(jìn)液口、出液口，保證了可靠且可重復的液體輸送功能，成功率超過(guò) 95%！

小結

我們從 Nano-Cell、原位樣品桿、供液系統三個(gè)方面綜合對比了 DENS Ocean 系統和 Stream 系統前后兩代液相 TEM 方案。其中，Nano-Cell 是核心單元，負責密封液體并可根據需要設計諸多功能；供液系統則是動(dòng)力系統，負責驅動(dòng)液體流動(dòng)，控制流速、壓強等參數；樣品桿則是二者之間的橋梁，借助內置的管路、線(xiàn)路，負責液體、氣體、壓強、電流在兩者之間的互動(dòng)。

實(shí)際上，一套完整的液相方案除了上述三大單元外，還有檢漏儀等附件：

圖3. Ocean 系統的所有單元全預覽：1. Nano-Cell；2. 樣品桿；3. 樣品桿支架；4. 檢漏儀；5. 注射泵；6. 泵頭備品

圖 4. Stream 系統的所有單元預覽：1. 樣品桿；2. Nano-Cell；3. 電腦；4. 對中臺；5. 供液系統；6. 恒電位儀（內置）；7. 加熱控制器（內置）；8. 檢漏儀

對比觀(guān)察上述兩圖，可以看到檢漏儀是液相 TEM 方案的必須配置。它能及時(shí)發(fā)現泄露風(fēng)險，確保樣品桿是真空密封的，進(jìn)而保護 TEM 安全。對于 Stream 系統，還額外配置了恒電位儀/加熱控制器，結合裝有 Impulse 軟件的電腦，可以在液相環(huán)境原位進(jìn)行電化學(xué)/加熱實(shí)驗。

最后，我們把之前提到的對比匯總成一張表，供大家快速了解兩者差異：

表 1. Ocean 系統和 Stream 系統的各項特性對比

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參考資料

(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.

(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.